테스트를 위하여 1600℃까지 측정이 가능한 Tricouple DTA rod를 장착한 SETSYS TG-DSC/DTA system과 WETSYS generator를 설치하였다. 3개의 각기 다른 Alumina 샘플을 준비하였으며, 각각의 샘플에 대해 30mg의 샘플을 100℃에서 1500℃까지의 온도범위에서 90℃/min의 승온속도로 가열하였다. 가열하는 동안 WETSYS Humidity generator를 이용하여 이동가스로 헬륨가스를 40mL/min의 유량으로 흘려주면서 수분가스를 SETSYS TG-DSC/DTA system에 투입하였다.

흘려준 수분가스의 상대습도는 각각 아래와 같다.

- From 5% RH at 40℃, which corresponds to 0.45g/m3 at 1500℃
- From 90% RH at 70℃, which corresponds to 34.33g/m3 at 1500℃

그림 2는 600℃ 부근에서 첫번째 흡열피크가 관찰되는 것을 확인할 수 있었으며, 수분량이 증가할수록 피크 면적은 커지지만 온도의 변화는 발생하지 않는 것을 확인할 수 있었다. 결국 이것은 첫 번째 발생한 피크의 경우 수분에 따라 엔탈피 변화만 상관관계가 있다는 것을 의미한다.

Fig2. DTA signal vs
Sample temperature at the different humidity levels

더 높은 온도인 1300℃ 부근에서 발생한 흡열 전이피크는 gamma형태에서 alpha형태로 바뀌게 되는 전형적인 alumina의 전이온도로써, 이미 여러 논문에서 확인이 된 바 있다.[2,3]
이 피크의 경우 TGA에 흘려주는 수분유량에 따라 온도 및 엔탈피 변화 모두 영향을 받는다는 것을 확인할 수 있었다.
그림 3은 각각의 3가지 Alumina 샘플에 대해 수분량을 증가시켰을 때 1300℃ 부근에서 발생한 흡열 전이피크의 온도 변화에 따른 경향성을 보여주고 있다.

Fig3. Onset temperature of the gamma to
alpha transition for the three alumina sample

그림 3에서 보듯이, 샘플1과 3은 수분에 따라 전이온도가 현저히 감소하는 것을 확인할 수 있었으며, 샘플2는 수분에 따른 영향을 받지 않는다는 것을 확인할 수 있었다.

1.	P. Burtin, Transformation des alumines de transition en alumine alpha. Influence d'éléments étrangers sur la stabilité des alumines, PhD thesis, 1985.
2.	F. Tarasi and al, Journal of Thermal Spray Technology, Volume 19(4) June 2010—787, see B2698 in the search engine
3.	S. Zuzjaková and al, Thermochimica Acta 572 (2013) 85– 93, see B3382 in the search engine