분석사례 2. 동종중합체(Homo Polymer)의 열분해에 대한 연구

Homo Polymer로써 높은 온도에서 열분해가 발생한다고 알려져 있는 범용 폴리스틸렌 (PolyStyrene)의 열분해 분석 사례를 아래와 같이 정리하였다.

1. 샘플링 조건
Quasi-continuous mode를 선택하였으며 컬럼 온도는 발생된 가스물질을 효과적으로 분리하기 위하여 등온상태로 유지하였다. 이 경우 발생가스물질의 샘플링(GC투입)의 주기를 크게 증대하였다.

2. TGA 실험조건
SETSYS EVOLUTION TGA 모델을 사용하여 15.99mg의 샘플을 TGA 백금팬에 투입하였다.
분위기가스로써 헬륨가스를 분당 20mL로 투입하고 온도는 30℃부터 750℃까지 분당 5℃로 승온하였다.

3. GC/MS 실험조건
자동주입장치로써, SETSYS EVOLUTION TGA와 GC/MS를 연결하는 Transfer Line은 280℃로 온도를 올려주었으며, Sample loop volume은 5mL로 적용하였다.

컬럼은 Superlcrom (30m, 0.25mm I.D.)을 사용하였으며, 전 과정에서 180℃로 온도를 유지하였다.

이동상 가스로 헬륨가스를 분당 1mL씩 흘려주면서 Injection에 대한 Split ratio은 10:1로 설정하였다. Injection time은 27초로 설정하였으며, TGA 실험 동안 총 150번의 Injection이 실행되었다.

TGA 곡선은 하나의 피크로 252℃에서 459℃사이에 총 99.97%의 무게 감량이 발생하였다.
FIG 4는 범용 폴리스틸렌 샘플의 TGA 실험동안 TIC 시그널을 보여준다.

Figure 4 - TIC vs. time signal recorded during the whole
GPPS thermal degradation test.
Each peak correspond to an injection

FIG 5는 투입구간 중 2개의 피크를 확대한 데이터로써 상대적으로 큰 피크는 스틸렌 모노머인 것을 그리고 상대적으로 작은 피크는 스틸렌 다이머와 관련이 있는 것을 확인할 수 있었다.

Figure 5 - TIC vs. time on a small time range (81 to 84min) at the end of the degradation (435 to 450℃).
The peaks at 81.52 and 81. 55 min are attributed, thanks to their corresponding mass spectra, to the styrene dimer (ⅰ) and monomer (ⅱ) respectively.