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TG-GC-MS 분석기술은 TG-MS 또는 TG-FTIR 분석기술의 한계점을 보완해 주기 때문에
최근에 많이 활용되고 있다.
아래의 그림은 TGA 에서 GC로 샘플을 자동 투입하는 과정을 도면을 통하여 보여주고 있다.
Figure 1 - Schematics of the transfer line and sampling loop
(auto injector box)
| TG-GC/MS 분석의 특징 및 장점은 아래와 같다. |
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| 1. |
TGA 전기로에서 발생하는 모든 가스는 샘플루프 장치를 통하여 GC/MS로 흘려주게 되며, 이 장치를 통하여 TGA 전기로 내의 정확한 가스농도 측정이 가능하다.
또한 추가적으로 FT-IR을 연결할 수 있으며 TG-GC/MS-FT-IR실험을 통해 더욱 더 완벽한 가스분석이 가능하다. |
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| 2. |
3개의 Loop volume(1,2.5, 5mL)는 다양한 Evolved gas의 농도의 측정이 가능하다. |
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| 3. |
TGA 현상과 관련된 특정시간에 따라 시료를 투입하는 시간설정 모드가 가능하다. |
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| 4. |
GC밸브를 포함한 모든 라인은 350℃까지 가열이 가능하고 높은 온도에서 견딜 수
있도록 고안되어 있다. |
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분석사례 1. 공중합체의 열분해에 대한 연구
| 1. 샘플링 조건 |
| 사용된 방법은 discrete mode라 불리우며, 원리는 아래와 같다. |
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TGA에서 발생한 Evolved gas를 Sample loop를 통하여 GC로 주입 |
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혼합물질에 존재하는 샘플들을 깨끗이 분리하도록 GC 컬럼에 온도프로그램을 적용 |
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GC 컬럼의 승온 및 냉각 후에 또 다른 Evolved gas를 GC로 투입하는 과정을 연속적으로 반복하여 수행 |
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| 2. TGA 실험조건 |
SETSYS EVOLUTION TGA 모델을 사용하여 34.77mg의 샘플을 TGA 백금팬에 투입하였다.
분위기 가스로써 헬륨가스를 분당 20mL로 투입하고 온도는 30℃부터 750℃까지 분당 2℃로 서서히 승온 하였다. |
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| 3. GC/MS 실험조건 |
| 자동주입장치로써, SETSYS EVOLUTION TGA와 GC/MS를 연결하는 Transfer Line은 280℃로 온도를 올려주었으며, Sample loop volume은 5mL로 적용하였다. |
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| 컬럼은 Mega-1(25m, 0.25mm I.D., 2.20μm film thickness)을 사용하였으며, 적용한 온도 프로그램은 아래와 같다. |
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1. 40℃에서 2분간 등온
2. 40℃에서 280℃까지 분당 30℃로 승온
3. 280℃에서 2분간 등온 |
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| 이 조건으로 TGA 실험동안 총 13번의 시료주입이 가능하였다. |
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