Perkin Elmer사(U.S.A.)의 DSC 8000/8500 모델은 Power compensation type의 DSC로써 전력 값의 보상을 통하여 직접 열량값을 측정하는 방식이므로 Sample의 열 변화가 발생하였을 때 Reference와 온도 조건을 동일하게 맞추기 위해 Sample이 있는 Furnace에서 가열 혹은 냉각하게 되고 이 때 발생하는 전력값(W)을 그대로 열량값(H)으로 측정하게 된다. 따라서 Reference와 Sample 사이에 온도 간극의 차이가 거의 없는 실제 열량 값을 측정하게 된다.

What is Power Compensation DSC?

The advantage of DSC8000/8500
a. 전력보상형 DSC로 직접적인 열량 측정
b. Furnace의 최소화로 뛰어난 온도 컨트롤
c. 최대 750℃/min의 승온과 냉각 가능
d. 96개의 샘플을 자동으로 실험할 수 있는 Autosampler 기능
e. Photo-Calorimeter 액세서리 장착 가능
f. 최대 600psi까지 고압 측정 액세서리 제공

DSC8000/8500의 Furnace는 크기가 최소화 되어 있어 가열 시 Furnace 전체에 heating zone을 균일하게 조성하여 반응을 정확하게 확인할 수 있다. 또한 온도 컨트롤의 정확도가 0.008℃로 응답반응이 즉각적이기 때문에 승온과 냉각 속도가 빠른 장점을 갖고 있다.

Fugure. 넓은 온도 영역대에서 냉각과 승온속도를 설정온도와
거의 동일하게 맞춰서 실험할 수 있다.

Sensor

DSC8000/8500에서 사용되는 PRT 센서는 백금을 가열할 때 온도에 대해 매우 정확한 비례로 저항이 증가하는 특성을 이용하여 만든 온도센서로써 일반 Thermocouple type보다 정확한 온도측정이 가능하고 단일 물질이기 때문에 산화반응과 샘플에서 발생하는 가스의 오염에 안정적이며 장기간 사용에도 온도의 직선성이 좋다.

Autosampler

Perkin Elmer에서 제공하는 DSC8000/8500 모델의 autosampler는 가장 최근의 기술을 적용하여 오차 없이 정확하고 빠른 실험이 가능하다. 또한 autosampler의 단점인 복잡한 움직임으로 인한 오작동 및 에러율을 최소화하여 Autosampler의 불편함을 해소하였다. 최대 96개의 샘플을 담을 수 있는 트레이와 진공 chuck을 이용한 Autoloading 기술은 DSC8000/8500 모델과 결합하여 실험시간을 줄여 생산성을 향상시킨다.

- Detect weak glass transition of Polyurethane acrylate on DSC 8000

Explanation

Polyurethane acrylate 수지는 열경화 또는 UV경화를 통해 합성되며, 금속, 제지, 광섬유의 코팅 등에 광범위하게 사용이 된다. Polyurethane acrylate 수지는 구조적으로 soft-segment와 hard-segment로 분리 되며 두 개의 segment 모두 유리전이온도(Tg)로 측정이 가능하다. Polyurethane acrylate 수지의 특성은 두 개 segment의 화학적 구조와 분자량에 의해 결정되므로 유리전이온도(Tg)는 Polyurethane acrylate를 측정하는 중요한 항목이다.

유리전이온도(Tg)의 측정을 위해서는 DSC장비가 많이 이용되고 있으나, Polyurethane acrylate 수지에서 측정되는 2개의 Tg 중 한 개는 sub-ambient의 낮은 온도에서 매우 작은 흡열 전이현상으로 나타나기 때문에 일반적인 heating rate로는 측정이 불가능하다.

일반적으로 DSC의 Sensitivity는 아래의 식과 같이 샘플의 열용량 및 scanning rate와 관련이 있으므로, 이러한 작은 Tg 값의 측정을 위해서는 빠르고 정확하게 scanning rate를 컨트롤 하는 것이 중요하다.

Heat Flow(mW) = sample massⅹCpⅹScanning rate

DSC 8000/8500모델은 Power compensation DSC의 Hyper DSC scan 기능을 이용하여 200℃/min의 빠른 Scanning rate로 Polyurethane acrylate 수지의 Tg를 쉽게 측정할 수 있었다.

Measurement

DSC 8000 모델을 이용하여 Polyurethane acrylate 수지를 -70℃부터 250℃까지 200℃/min의 속도로 측정을 하였으며, 동일 샘플을 Heat flux plate type의 DSC를 이용하여 일반적인 승온 속도인 10℃/min의 속도로 측정하여 데이터를 비교하였다.

Fiqure 1. DSC heating curve of PU acrylate at 200℃/min

Fig.1은 DSC 8000모델을 이용하여 Heating rate를 200℃/min으로 측정했을 때, 측정된 Tg point의 결과이다. 좀 더 자세하고 명확한 비교를 위해 각각의 Tg 포인트를 확대하여 Heat flux DSC로 10℃/min으로 승온하였을 때와의 결과를 비교하였으며, 각각의 그래프를 Fig.2와 Fig.3에 나타내었다. Fig.2와 Fig.3의 그림에서 빨간색 곡선은 DSC 8000모델로 측정한 Tg 포인트이며, 검은색 곡선은 동일샘플을 Heat flux DSC로 측정했을 때의 결과이다.

Figure 2. High temperature Tg detection at different heating rates.
Red curve: 200 °C/min; Black curve: 10 °C/min

Figure 3. Low temperature Tg detection at different heating rates.
Red curve: 200 °C/min; Black curve: 10 °C/min

두 개의 데이터를 비교해볼 때 DSC 8000모델을 이용하여 측정한 경우 명확하게 Tg 포인트가 측정되는 것을 확인할 수 있었다.