석영튜브 반응용기는 촉매분야에서 다른 EGA coupling 장비들과 연동하여 다양한 실험들의 적용이 가능하다. 아래와 같이 몇가지 측정 사례 및 결과를 정리하였다.

- Cu-Beta Zeolite 표면에 암모니아 가스의 흡착열 측정
- 술폰화 폴리스티렌 수지 계열의 촉매에 대한 암모니아 흡착반응 측정 (Amberyst 15)
- Zeolite와 일산화탄소(CO) 가스의 Interaction 반응

1. Cu-Beta Zeolite 표면에 암모니아 가스의 흡착열 측정

FT-IR 분석기와 연동한 마이크로 열량계(Model: Sensys DSC)를 이용하여 Cu-Beta Zeolite의 표면에 암모니아 가스의 흡착열을 150℃에서 등온상태로 관찰하였다.
실험에 앞서, 촉매 표면에 모든 암모니아 가스를 완벽히 제거하기 위하여 촉매를 500℃에서 8%의 산소 가스를 이용하여 산화시켰다. 그 후에 암모니아가 150℃에서 투입되면 Zeolite 표면에 암모니아 가스가 흡착되면서 열량곡선상에 발열피이크가 관찰되었다. FT-IR의 signal 또한 촉매의 포화상태에 대한 정보를 주고 있다.
암모니아를 촉매에 흡착시킨 후에 촉매를 다시 아르곤 가스에 노출시켰으며, 그때 암모니아가 탈착되면서 서서히 빠져나가면서 흡열곡선이 관찰되었다. 또한 FT-IR 스펙트럼을 통해 암모니아 농도가 감소되는 것을 동시에 확인할 수 있었다.

Graph1 - Thermogram and FT-IR signal for an NH3 TPD experiment on a Cu-Beta catalyst

2. 술폰화 폴리스티렌 수지계열 촉매 (Amberyst 15) 에 대한 암모니아 흡착반응 측정

석영튜브는 마이크로 DSC에서 가스의 반복 정량투입 및 흡착반응을 보기 위한 액세서리이다.
Pulse-FMC (Pulsed flow adsorption Calorimeter)의 시스템은 아래와 같은 디자인으로 구성되어 있다.

Flow adsorption micro calorimeter(FMC)는 가스의 조절과 다양한 가스들의 투입 및 유량조절을 정교하고 세밀하게 조절이 가능하기 때문에 실제 생산현장라인과 같은 실험조건으로 테스트하 는 라인실험에 유용하게 사용이 가능하다. 헬륨은 보통 carrier gas로 사용이 되며, 1%NH3/ He 혼합가스가 Probe gas로 사용이 된다. Probe gas는 Fig.3에서 보이는 microelectric actuator 의 6 position valve 를 사용하여 보정된 sample loop로부터 Carrier gas로 이송된다.
Gas stream 내 암모니아 농도는 다운스트림 열전도 감지기(TCD)에 의해서 측정이 된다.
이 감지기를 이용해서 비가역적으로 촉매에 흡착되지 않은 암모니아의 양을 측정하는 것이 가능하다. 술폰화 폴리스티렌 수지계열 촉매(Amberlyst 15)의 암모니아 흡착 사례에 대한 데이터를 아래 Fig.4에 나타내었다.

3. 지올라이트(Zeolite)와 일산화탄소(CO) 가스의 Interaction 반응

지올라이트(Zeolite)는 많은 촉매반응에서 촉매 또는 흡착제로 널리 이용되는 물질로 잘 알려져 있다. 지올라이트의 활성 중심점에 대한 특색을 평가하는 연구는 지올라이트의 촉매 수용력을 이해하는 기초 연구 중에 하나이다. 열량 측정을 통해 활성 중심점의 분포도를 직접적으로 결정할 수가 있다. 일산화탄소(CO)는 이런 실험을 하는데 Probe로써 많이 활용된다.
Fig.5와 같이 Cu-Zeolite에 석영튜브 반응기가 설치된 Sensys DSC를 이용하여 실험을 진행하였다.

25℃의 등온상태에서 injection loop로 0.2ml씩 반복 정량투입 방식으로 지올라이트에 일산화탄소를 투입하였다. 또한 열량계에 Mass Spectrometer에 연결하여 Mass 스펙트럼을 통해 일산화탄소 amu 시그널이 나오지 않는 경우는 지올라이트에 투입된 일산화탄소가 지올라이트에 모두 흡착 되었다는 것을 확인할 수 있었으며, 일산화탄소 amu 시그널이 감지된 경우는 감지된 일산화탄소의 양에 따라 지올라이트에 얼마만큼 효과적으로 흡착이 되어있는지를 계산할 수 있었다.
Fig. 6와 같이 DSC와 Mass 데이터를 통해 흡착율(Surface coverage)에 따른 지올라이트의 일산화탄소 흡착열의 변화를 도시하는 것도 가능하다.